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二硫苏糖醇(DTT)是一种小分子有机还原剂,被广泛应用于细胞生物学、生物化学和生物医学应用领域。如何制备二硫苏糖醇是很多科研人员想要了解的技术问题,本文结合湖南汇百益研发试验部经验,为大家介绍合成二硫苏糖醇的一种新型方法.
按产品理论制得量277.6g计算原料用量,合成二硫苏糖醇包括以下步骤:
a、在反应釜中加入1,4-丁烯二醇162.5g(1.80mol),在搅拌条件下缓慢滴加液溴316.8g(1.98mol),滴加完毕后在温度25℃条件下搅拌反应16小时,静置分层,取上清液,即得2,3-二溴-1,4-丁二醇,置温度低于30℃的储罐中储存,备用;
b、在步骤a所得上清液中,加入质量百分浓度为30%的氢氧化钠溶液651.2g(4.88mol),在温度低于20℃条件下搅拌反应16小时,即得二环氧乙烷;
c、在步骤b所得反应液中,加入硫代乙酸155.67g(2.045mol),搅拌反应20小时,减压蒸馏,有结晶析出,即得二硫苏糖醇二乙酸酯;
d、在步骤c所得结晶中,加入质量百分浓度为30%的氢氧化钠溶液190.9g(1.432mol),搅拌反应4小时,降温至室温,用质量百分浓度为3%的盐酸溶液调节pH至7.5~8.0,用乙酸乙酯300mL萃取,合并有机层,在常压下蒸馏除去乙酸乙酯,残余浓缩液再在真空度为15毫米汞柱,温度为180~200℃条件下减压蒸馏,收集温度在130~140℃之间的馏份,冷却至室温,得白色固体二硫苏糖醇100g,产率36.02%。
以上就是关于二硫苏糖醇(DTT)的一种制备方法,如您有相关需求或需要了解相关技术问题,欢迎联系我们咨询!