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三羟甲基硝基甲烷的合成方法你知道吗?Tris-三(羟甲基)硝基甲烷用于循工业水系统、切消油、非蛋白胶和浆料中,用以抑制细菌繁殖,还是药物缓备酸胺中间体。经过长时间的研究发展,国内Tris-三(羟甲基)硝基甲烷的工艺也日渐成熟,通过综合实践,我们总结了两种Tris-三(羟甲基)硝基甲烷的合成方法,以供参考。
三(羟甲基)硝基甲烷制备合成之直接加氢法
1、将经过化学反应的溶液加入高压釜中,加入一定量的甲醇、二氯甲烷和兰尼镍。待高压釜试漏合格后,用氮气、氢气转换4到5次,启动搅拌器,调节转速,慢慢升温。
2、通入氮气,待温度升到规定温度后,反应两个半小时。
3、反应结束,将滤液倒入烧杯,用盐水冷却到析出白色结晶物,进行抽滤。
4、将滤液进行减压浓缩,再冷却结晶抽滤,如此反复处理3次。
5、将产品进行真空干燥处理。
三(羟甲基)硝基甲烷制备合成之二步法
1、称取一定量的THNM、甲醇、二氯甲烷、湿兰尼镍,加入到高压反应釜中。
2、用氮气、氢气置换4到5次,启动搅拌器,调节转速。
3、待温度升高后,通入氢气,在50 ~55℃,压力为2.0~2.5MPa条件下反应2.5小时。
4、待反应结束,过滤掉催化剂,反应液冷却结晶。
5、将产品进行真空干燥处理。
以上两种方法工艺稳定,都可以合成tris三(羟甲基)硝基甲烷,,但是通过两种实验结果数据对比我们发现,直接加氢法生产的三(羟甲基)氨基甲烷较两步法生产三(羟甲基)氨基甲烷的成本要高,但是收率要低一些。所以,选择哪一种方式合成三(羟甲基)硝基甲烷,结果显而易见!
以上是关于Tris三(羟甲基)硝基甲烷的合成方法介绍,在实验过程中,还会涉及到具体的时间、参数、数量等,数据不同,结果也会有区别,如果您想了解详细的Tris-三(羟甲基)硝基甲烷合成方法,可以联系湖南汇百益新材料,我们这边有专业的研发人员为您解答!
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三(羟甲基)硝基甲烷制备合成之直接加氢法
1、将经过化学反应的溶液加入高压釜中,加入一定量的甲醇、二氯甲烷和兰尼镍。待高压釜试漏合格后,用氮气、氢气转换4到5次,启动搅拌器,调节转速,慢慢升温。
2、通入氮气,待温度升到规定温度后,反应两个半小时。
3、反应结束,将滤液倒入烧杯,用盐水冷却到析出白色结晶物,进行抽滤。
4、将滤液进行减压浓缩,再冷却结晶抽滤,如此反复处理3次。
5、将产品进行真空干燥处理。
三(羟甲基)硝基甲烷制备合成之二步法
1、称取一定量的THNM、甲醇、二氯甲烷、湿兰尼镍,加入到高压反应釜中。
2、用氮气、氢气置换4到5次,启动搅拌器,调节转速。
3、待温度升高后,通入氢气,在50 ~55℃,压力为2.0~2.5MPa条件下反应2.5小时。
4、待反应结束,过滤掉催化剂,反应液冷却结晶。
5、将产品进行真空干燥处理。
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三(羟甲基)硝基甲烷制备合成之直接加氢法
1、将经过化学反应的溶液加入高压釜中,加入一定量的甲醇、二氯甲烷和兰尼镍。待高压釜试漏合格后,用氮气、氢气转换4到5次,启动搅拌器,调节转速,慢慢升温。
2、通入氮气,待温度升到规定温度后,反应两个半小时。
3、反应结束,将滤液倒入烧杯,用盐水冷却到析出白色结晶物,进行抽滤。
4、将滤液进行减压浓缩,再冷却结晶抽滤,如此反复处理3次。
5、将产品进行真空干燥处理。
三(羟甲基)硝基甲烷制备合成之二步法
1、称取一定量的THNM、甲醇、二氯甲烷、湿兰尼镍,加入到高压反应釜中。
2、用氮气、氢气置换4到5次,启动搅拌器,调节转速。
3、待温度升高后,通入氢气,在50 ~55℃,压力为2.0~2.5MPa条件下反应2.5小时。
4、待反应结束,过滤掉催化剂,反应液冷却结晶。
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2、通入氮气,待温度升到规定温度后,反应两个半小时。
3、反应结束,将滤液倒入烧杯,用盐水冷却到析出白色结晶物,进行抽滤。
4、将滤液进行减压浓缩,再冷却结晶抽滤,如此反复处理3次。
5、将产品进行真空干燥处理。
三(羟甲基)硝基甲烷制备合成之二步法
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2、用氮气、氢气置换4到5次,启动搅拌器,调节转速。
3、待温度升高后,通入氢气,在50 ~55℃,压力为2.0~2.5MPa条件下反应2.5小时。
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